Arbeitskreis NMR-Spektroskopie in der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie e. V.

Bericht vom 4. Diskussions- und Arbeitskreistreffen des Arbeitskreises
NMR-Spektroskopie am 13.10.2000 in Kiel

Am 13. Oktober dieses Jahres fanden sich die Teilnehmer des Arbeitskreises NMR-Spektroskopie am Institut für Geowissenschaften in der Christian-Albrechts-Universität in Kiel zum Diskussionstreffen ein.

Gleich zu Beginn berichtete der Arbeitskreissprecher Michael Fechtelkord über die beiden Workshops, die im März und Oktober des Jahres stattfanden. Positiv bewertete er hierbei, daß an den NMR-Workshops inzwischen dank der fachspezifischen Themen auch viele Festkörper NMR-Fachkollegen teilnehmen. Jedoch gab er zu bedenken, daß der ursprüngliche Sinn, den Nutzern mit wenig Erfahrung weiterzuhelfen, dadurch verloren gehen könnte. Aus diesem Grunde wird der nächste Workshop am 21./22. März 2001 sich wieder mit mehr in die NMR einführenden Themen beschäftigen (s. gesonderte Ankündigung). Als weiteren Kritikpunkt brachte er die teilweise unzureichende Vorbereitung von Messungen und Auswertungen zur Diskussion. Dies soll in Zukunft verbessert werden. Weiterhin kündigte er an, daß der Vorstand der Deutschen Mineralogischen Gesellschaft für einen DMG Short-Course "NMR-Spektroskopie in der Mineralogie" grünes Licht gegeben hat. Dieser soll vier Tage lang im Juni 2001 in Bochum stattfinden und sich an Studenten und Doktoranden der Mineralogie/Geowissenschaften wenden, die keine oder wenig Erfahrung mit NMR-Spektroskopie haben.

Nach der Arbeitskreisbesprechung hielt Herr Prof. Dr. Günter Engelhardt vom Institut für Technische Chemie der Universität Stuttgart den einstündigen Hauptvortrag. In diesem sprach er nicht nur vor den Teilnehmern des Arbeitskreistreffens, sondern auch vor den Mitarbeitern des Kieler Institutes über seine Ergebnisse zu Untersuchungen an Sodalithen mit paramagnetischen Na4 3+-Clustern. Bei hohen Natriumkonzentrationen ist es mittels EPR nicht möglich, die Hyperfeinkonstante der unterschiedlich dotierten Sodalithe zu bestimmen. Herrn Engelhardt gelang es jedoch , diese Konstanten durch die Informationen aus 27Al- und 23Na-MAS-NMR-Spektren zu berechnen. Mit Hilfe der Myon-Spin-Resonanz konnte er zudem den magnetischen Ordnungsgrad der Sodalithe ermitteln. Seine Untersuchungen ergaben letztendlich, daß es sich bei diesem Sodalith bei Temperaturen unterhalb etwa 60 K um einen Antiferromagneten handelt. Der anschaulicher Vortrag stieß auf großes Interesse bei seinen Zuhörern und führte zu einer regen Diskussion, die auch während des gemeinsamen Mittagessens in der Mensa weiter geführt werden konnte.

Nach dieser Stärkung hatten die Nutzer des geowissenschaftlichen NMR-Gerätes in Bochum sowie Neulinge, die sich vielversprechende Ergebnisse von der NMR-Spektroskopie erhofften, die Möglichkeit, über ihre Arbeit zu berichten. Henning Voigtländer aus Kiel machte den Anfang. Er berichtete über seine temperaturabhängigen 1H-MAS-Untersuchungen an Bassanit und Calciumsulfathemimethanolat. Seinem Vortrag folgten zahlreiche Anregungen zur weiteren Auswertung, die ihm sicherlich weiterhelfen werden.

Markus Borowski aus Bochum stellte gleich zwei Themengebiete vor, in denen NMR-Spektroskopie als analytische Methode eingesetzt werden kann. So konnte er den aus der Synthese resultierenden Unterschied in der Struktur eines Schichtsilikates ausmachen, der lange unbeobachtet gebliebenen war. Weiterhin stellte er vor, wie mittels statischer 71Ga-NMR-Spektroskopie Stapelfehler in der Struktur von nanokristallinem Galliumnitrid sowie Galliumoxid an dessen Oberfläche nachgewiesen werden können. Auch ihm konnten wertvolle Tips gegeben werden.

Anschließend berichtete Michael Chall aus Kiel über temperaturabhängige 1H- und 13C-MAS-Untersuchungen an N(CH3)4GeCl3. Sie zeigten ihm, daß die Tetramethylammonium-Moleküle für die Phasenumwandlung des Minerals nicht verantwortlich sind. Hinsichtlich der Kurvenanpassung und Dynamik konnten die Experten der Runde ihm mit Ratschlägen zur Seite stehen.

Über ein Thema der angewandten Mineralogie sprach Silke Ruffing aus Mainz. Sie gab in ihrem Vortrag einen sehr anschaulichen Überblick über ihre Arbeit, in der sie sich mit Bindemitteln und Zuschlagsstoffen von Beton und Mörtel beschäftigt. 29Si-MAS-NMR-Spektren waren hier hilfreich, um Auskunft über Hydratationsgrad und Konnektivität von Tricalciumsilicat und Calcit zu geben. Ihre Ergebnisse wurden mit großem Interesse im Vergleich zu anderen Arbeiten auf diesem Gebiet diskutiert.

Das Thema des vorangegangenen Workshops nahm Ingo Wolf aus Bochum in seinem Kurzvortrag wieder auf. Er stellte seine Ergebnisse zu REDOR-Messungen an einem Schichtsilikat vor. Da eine Simulation mit dem Programm SIMPSON bisher ohne Erfolg geblieben ist, gab es kritische Stimmen, die befürchten, daß sich seine Probe für eine solche NMR-Methode nicht eignet.

Den abschließenden Vortrag hielt Simone Elsanowski aus Berlin. Als NMR-Neuling stellte sie ihre Arbeit und entsprechende Ziele und Erwartungen vor. Sie wird sich in der nächsten Zeit mit Hydratmineralen aus Subduktionszonen beschäftigen. Von der NMR-Spektroskopie erhofft sie sich nicht nur Auskunft über die lokale Struktur der Minerale, sondern auch Informationen über ein mögliches bevorzugtes Einsetzen der Hydratation. Sie bekam zahlreiche Tips zu möglichen Messungen aber auch Literaturhinweise.

So ging ein sehr interessanter Tag zu Ende, der allen Teilnehmern sicherlich viele neue Anregungen geben konnte. Schade war nur, daß einige Kurzreferenten des Nachmittags die Gruppe nach ihrem Vortrag verliessen, obwohl die anschließenden Vorträge auch für Ihre Thematik hätte hilfreiche Anregungen geben können.

 

Astrid Engelhardt, Hamburg