Bericht zum 9. Workshop des AK NMR Spektroskopie
"Magic Angle Spinning (MAS): Ein reines Routineverfahren?"
01. - 02. Oktober 2001, Bochum

Zum Workshop waren neun Teilnehmer von der Universität Hannover, der Universität Kiel, der Universität Wien, der Universität Bonn und der Universität Bochum sowie vom Bundesamt für Wehrtechnik und Beschaffung in Heimerzheim erschienen. Der Kurs unter der Leitung von Dr. Michael Fechtelkord, Universität Hannover, diente dazu, das in der Festkörper NMR verwendete Magic Angle Spinning (MAS) Verfahren für Fragestellungen in der Mineralogie intensiver kennenzulernen. Der Kurs umfaßte jeweils vormittags einen Theorieteil von ca. 1-2 Stunden. Nachmittags wurden dann die Messungen an einem BRUKER ASX 400 Festkörper NMR Spektrometer durchgeführt und ausgewertet.
Am ersten Tag stellte Michael Fechtelkord zunächst die theoretischen Grundlagen des MAS Verfahrens vor: Es wurde die homo- und heteronukleare magnetische dipolare Wechselwirkung, sowie die chemische Verschiebungsanisotropie behandelt. Durch die Average Hamilton Theorie und Koordinatentransformation mit Hilfe von Wignerschen Rotationsmatrizen läßt sich die theoretische Funktionsweise der MAS Technik mathematisch behandeln. Praktische Details waren die Slow- und Fast MAS Techniken, sowie die Vorgehensweise bei der Kalibrierung des magischen Winkels. Im Anschluß an diesen theoretischen Teil konnte jeder Teilnehmer jene Kalibrierung am MAS Probenkopf einmal unter Zuhilfenahme des 79Br NMR- Signals von KBr praktisch durchführen. Am Nachmittag stellte Michael Fechtelkord den Teilnehmern die technische Durchführung von MAS Experimenten am Beispiel des Glycins dar. Nach der Kaffeepause wurde den Teilnehmern gezeigt, wie man das rotationssynchrone Hahnecho am Gerät einstellt. Anschließend konnten die Teilnehmer entweder bei der Fortsetzung der technischen Durchführung des MAS Experimentes zusehen oder sich mit der Spektrenauswertung zuvor aufgenommener MAS Messungen des Glycins am PC mit dem Programm DM2000NT von Dominique Massiot beschäftigen.
Am zweiten Tag gab es zunächst eine Einführung in die theoretischen Grundlagen des SATRAS (Satellite Transition Spectroscopy) und VAS (Variable Angle Spinning) Verfahrens und in spezielle Seitenbandenunterdrückungstechniken, wie PASS (Phase adjusted spinning sidebands), IRS (Isotropic rotation sequences) und TOSS (Total suppression of spinning sidebands). Die experimentelle Durchführung einer TOSS Messung fand am Beispiel des Glycins statt. Es wurden die Pulslängen und RF-Feldstärken bestimmt und die Hartmann-Hahn-Bedingung*) justiert. Am Nachmittag wurde eine SATRAS Messung am Beispiel von a-Al2O3 (Korund) und eine VAS Messung am Beispiel von Natriumsulfat durchgeführt. Anschließend sollten die Teilnehmer versuchen, anhand der SATRAS Meßergebnisse die Quadrupolkopplungskonstante zu berechnen. Mit teilweise leichter Hilfestellung von schon NMR erfahrenen Teilnehmern konnte zum Abschluß des Workshops diese Aufgabe schließlich von sämtlichen Teilnehmern korrekt gelöst werden.
Abschließend läßt sich festhalten, daß der Workshop eine gute Möglichkeit bot, das MAS Verfahren kennenzulernen. Aufgrund des kurzen Zeitraums hat man zwar die Möglichkeiten des MAS Verfahrens nicht vollständig verstehen, aber doch einen sehr guten Einblick gewinnen können.

Andrea Hartmann, Hannover

PS: Zwischen den Entdeckern der für die Kreuzpolarisations MAS NMR Messungen notwendigen Hartmann-Hahn Bedingung und der Autorin dieses Artikels, sowie einem bekannten deutschen Kristallographen besteht keinerlei verwandtschaftliche Verbindung. Die Namensgleichheit ist rein zufällig.