Auswertungsmethoden in der NMR-Spektroskopie

12. Workshop des Arbeitskreises NMR-Spektroskopie der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie (DGK)

9. bis 10. Oktober 2003, Bochum

Der Herbst-Workshop des AK NMR-Spektroskopie fand unter der bewährten Leitung von PD Dr. Michael Fechtelkord statt. Zu diesem Zweck waren elf Teilnehmer aus dem gesamten Bundesgebiet (Bochum, Darmstadt, Karlsruhe, Kiel, Köln, Swisttal und Würzburg) angereist – rund 71 % der auswärtigen Teilnehmer waren natürlich wieder im Hotel Schmidt-Berges untergebracht.

Zur Auffrischung gab es zuerst eine kleine Einführung in die Grundlagen der NMR Spektroskopie: Die verschiedenen Wechselwirkungen wie Zeeman-Effekt, Dipol-Dipol-Wechselwirkungen und die chemische Verschiebung wurden kurz erläutert. Speziell wurde auf die Vorzüge der MAS-NMR eingegangen und der Unterschied zwischen MAS-Spektren und statischen Festkörperspektren erläutert. Typische Signalformen wurden anhand verschiedener Beispiele, wie Quarz- und Na-Silikatglas, sowie Pb3(PO4)2 gezeigt.

Im Zuge dieser Einführung sind wir auch darauf hingewiesen worden, dass es auf dem Gebiet der NMR-Spektroskopie inzwischen drei Nobelpreise gegeben hat („Wie sieht es denn eigentlich mit der Beugung aus?“). (Anmerkung der Autorin: Es gibt vier Nobelpreise im Umfeld der NMR-Spektroskopie: Den ersten Nobelpreis in Physik auf dem Gebiet der Kernresonanzspektroskopie erhielten Felix Bloch und Edward Mills Purcell 1952 für ihre grundlegende Entdeckung der Magnetresonanz. 1991 erhielt Richard R. Ernst den Nobelpreis für Chemie „für seine Beiträge zur Entwicklung der hochauflösenden Kernresonanzspektroskopie, einer Methode zur Analyse von Molekülstrukturen“. Kurt Wüthrich erhielt den Chemie-Nobelpreis 2002 „für seine Entwicklung der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie zur Bestimmung der dreidimensionalen Struktur von biologischen Makromolekülen in Lösung“. Und der Medizin-Nobelpreis 2003 ging an Paul C. Lauterbur und Sir Peter Mansfield für ihre Verdienste um die Diagnostik per Magnetresonanz).

Nach einer kurzen Kaffeepause wurden wir per Laptop und Beamer in das Programm dmFit 2003 (frei erhältlich unter: http://crmht-europe.cnrs-orleans.fr/dmfit/default.htm) eingewiesen. Und nach der wohlverdienten Mittagspause und dem Aufbau des Rechnerpools ging es endlich an die Spektren, und wir durften selber „fitten“. MAS-Spektren verschiedener I = 1/2-Kerne (19F, 29Si, 31P, 207Pb) wurden angepasst, und so konnten wir die Auswirkungen bei Änderung von Anisotropie, Asymmetrie und „Em au“ hautnah verfolgen.

Auch sehr nett war der so genannte „Gesellschaftsabend“ im „Summa Cum Laude“, wo sich die Teilnehmer bei Pizza und Pils auch über andere Themen als die MAS-NMR austauschen konnten.

Am zweiten Tag ging es – mit Rücksicht auf den Workshop-Leiter – um 10 Uhr weiter. Diesmal mit Quadrupol-Kernen. Was ist ein Quadrupolkern und ein Kernquadrupolmoment? Wie verhält sich ein Quadrupol im elektrischen Feld? Welcher Art sind Quadrupolwechselwirkungen? Quadrupol statisch und nicht statisch, …

Dann wurden wir in ein paar Geheimnisse von Excel eingeweiht, und es wurde gezeigt, wie man mit Hilfe dieses Tabellenkalkulationsprogramms die T1-Relaxationsraten aus Signalintensitäten berechnen kann.

Es schwirrte nur noch so in unseren Köpfen. Das Auswerten gestaltete sich nun etwas schwieriger. Aber mit dem jeweils richtigen Modell konnten wir trotzdem weiterhin fleißig die statischen und MAS-NMR Spektren verschiedener Quadrupolkerne wie z.B. 7Li, 13C, 23Na oder 27Al angepassen und auswerten.

Der nächste Workshop „Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie innerhalb der technischen Mineralogie und den Materialwissenschaften“ findet vom 01. bis 02. April 2004 in Bochum statt.

Verena Liebau, Darmstadt
liebau@materials.tu-darmstadt.de