DMG-Doktorandenkurs

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Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie innerhalb der Technischen Mineralogie und der Materialwissenschaften

13. NMR-Workshop, 1. – 2. April 2004, Ruhr-Universität Bochum

Der 13. Workshop des Arbeitskreises NMR-Spektroskopie (AK 12) der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie (DGK) fand am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum statt. Der Workshop wurde ein weiteres Mal von Michael Fechtelkord (Ruhr-Universität) organisiert und kompetent geleitet. Als Gastdozent wirkte Günter Beuchle vom Forschungszentrum Karlsruhe (ITC/WGT) nachhaltig mit.

Die beiden Workshop-Vormittage waren der theoretischen Einführung in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie, speziellen Messtechniken und spezifischen Themen der Technischen Mineralogie und der Materialwissenschaften gewidmet. Michael Fechtelkord gelang es, die notwendige Theorie auch dem Neuling fachkundig und vor allem sehr gut verständlich zu erläutern. Den Teilnehmern wurden dabei gut aufbereitete Skripte zur Verfügung gestellt. Am Nachmittag fanden die Messungen am Festkörper NMR-Spektrometer statt. Es wurde jedem Teilnehmer die Möglichkeit geboten, die Probenpräparation und die Bedienung des NMR-Spektrometers (BRUKER ASX 400) unter Anleitung durchzuführen. Somit konnte man sich erstmals einen Eindruck über den praktischen Ablauf einer NMR-Messung verschaffen, was sich wiederum sehr fördernd auf das Verständnis der NMR-Theorie auswirkte. Die Auswertung der Daten erfolgte rechnergestützt in Zweiergruppen. Dadurch wurde es jedem Teilnehmer ermöglicht, auch in dieser Hinsicht eigene Erfahrungen zu sammeln.

Der erste Tag des Workshops begann mit einer Einführung in die wichtigsten NMR-Grundlagen und deren Anwendungsmöglichkeiten in den Materialwissenschaften. Dabei wurde im Besonderen auf die Untersuchungsmöglichkeiten von Lithiummanganat mittels NMR-Spektroskopie eingegangen. LiMn₂O₄ findet in Akkumulatorbatterien Verwendung. Es wurden temperaturabhängig ⁶Li- und ⁷Li-NMR-Spektren dieses Materials aufgenommen. Nachmittags wurde die Auswertung der Messungen mit dem Programm DMFIT2003 über Spektrenanpassung durchgeführt. Die chemische Verschiebung, die Halbwertsbreiten und die Integralintensitäten der Signalanteile wurden temperaturabhängig ermittelt. Die Darstellung der ermittelten Werte erfolgte mittels EXCEL. Im Anschluss ließen die Teilnehmer den ersten Tag in einer geselligen Runde im „Summa Cumm Laude“ ausklingen. Dies bot den geeigneten Rahmen zum gegenseitigen näheren Kennenlernen.

Der zweite Tag begann mit einer Einführung in die theoretischen Grundlagen der ²⁹Si- und ²⁷Al-NMR-Spektroskopie (Qⁿ/Qⁿ(xAl)­Nomenklatur etc.) sowie in deren Anwendungspotential bei der Untersuchung amorpher/kristalliner technischer Materialien wie z.B. von Gläsern und Keramiken. Anschließend wurde durch Günter Beuchle eine sachkundige Einführung in die Chemie und Struktur der Calcium-Silikat-Hydrat-Phasen (CSH-Phasen) gegeben. Diese Verbindungen entstehen bei der Reaktion von Calciumsilikatzementen (Calciumsilikatphasen) mit Wasser und sind hauptverantwortlich für die Erhärtung des Betons. Aus diesem Grund sind ihre Untersuchung, das Verständnis ihrer Bildungsmechanismen und ihre Stabilität von enormem wissenschaftlichem und ökonomischem Interesse.

Nachmittags wurden „Cross-Polarisations(CP)­MAS-NMR“­Messungen an xonolithaltigen Materialien durchgeführt. Die Auswertung geschah erneut mit Hilfe des DMFIT2003-Programms. Durch Spektrenanpassung erfolgte die Bestimmung der chemischen Verschiebung, der Halbwertsbreite und der Integralintensitäten der Resonanzsignale. Aus der chemischen Verschiebung der ²⁹Si-Signale wurde der Verknüpfungsgrad der [SiO₄]^4-­Tetraeder im Xonolit (Ca₆[(OH)₂/Si₆O₁₇]) ermittelt. Desweiteren wurde aus dem Verhältnis der Integralintensitäten der verschiedenen Qⁿ-Gruppen die mittlere Länge der [SiO₄]­Ketten im Xonolit bestimmt. Die gleichen Parameter wurden an ²⁹Si-Spektren von Gyrolit (Ca₄Si₆O₁₅x 4H₂O) ermittelt.

Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass durch die regelmäßig vom Arbeitskreis NMR-Spektroskopie der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie durchgeführten Kurse und Workshops interessierten Studenten, Doktoranden und Wissenschaftlern eine hervorragende Möglichkeit geboten wird, sich in der komplexen Thematik der Festkörper-NMR und deren Anwendungsmöglichkeiten in den Material- und Geowissenschaften weiterzubilden. Der Workshop bot Anfängern einen interessanten Einblick in die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie in den Materialwissenschaften. Fortgeschrittene konnten das erlernte Wissen mit Erfolg auf ihre eigenen Projekte anwenden. An dieser Stelle soll insbesondere Michael Fechtelkord gedankt werden, der Kurse und Workshops organisiert, stets fachkundig leitet und für ein angenehmes Kursklima sorgt. Die gemeinsamen Aktivitäten im Anschluss an den Workshop boten die Gelegenheit zum gegenseitigen Kennenlernen. In einigen Fällen wurden dadurch Kooperationen zwischen verschiedenen Teilnehmern begründet.

Jan Dudeck, Leipzig