DMG-Doktorandenkurs
Forschungszentrum Karlsruhe
7. - 8. Oktober 2004
Zum ersten Mal in der Geschichte der ANKA (Angströmquelle Karlsruhe) fand ein von der Deutschen Mineralogischen Gesellschaft geförderter Doktorandenkurs statt. Dieser wurde direkt im Seminarraum der ANKA durchgeführt, welcher einen schönen Ausblick auf den Beschleunigungsring und einen Teil der Messlabore bot.
Wenn ein Blick auf die Präsentationsankündigungen des mit Spannung erwarteten ersten Tages geworfen wurde, konnte einem angst und bange werden. An diesem Tag warteten ca. 11 Stunden Programm über die verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten der Synchrotronstrahlung auf die Kursteilnehmer. Neben den vier Hauptanwendungsmöglichkeiten, der „X-ray Absorption Spectroscopy“, der „X-ray Diffraction“, der „X-ray Fluorescence Analysis“ und der „IR-Spectroscopy“ erfuhren wir auch etwas über X-ray Tomography, Soft X-ray Spectroscopy (WERA) und das SUL-Projekt (Synchrotron Umweltlabor) der ANKA.
Trotz dieser langen Dauer wurde es nie langweilig. Die Vortragenden präsentierten ohne Ausnahme gut strukturierte Vorträge, die sie zudem noch mit einer mitreißenden Begeisterung vortrugen. Nach jeder Vortragsreihe bot sich, bei überdimensionalem Kaffee- und Keks-Angebot, die Möglichkeit, mit den Vortragenden die Präsentationen genauer zu analysieren und die Durchführung eigener Projekte zu diskutieren.
Zum Schluss des ersten Tages erhielten die Kursteilnehmer wertvolle Hinweise, wie Messzeit an ANKA beantragt werden kann. Eine daran anschließende kleine Tour durch die „heiligen Hallen“ der ANKA sollte uns auf den morgigen, praktisch orientierten Tag einstimmen.
Nach einem theoriereichen Tag fand der von den veranstaltenden Organisationen gesponserte Gesellschaftsabend im gemütlichen Restaurant statt. Es war eine gute Gelegenheit sich in einer freundlichen Atmosphäre zu unterhalten. Wer wollte, konnte seine Fachkenntnisse im Gespräch mit den Experten erweitern, zum Beispiel über die Infrarotspektroskopie von Mineralen unter Druck.
Der zweite Tag dieses Kurses sollte uns zwei der oben aufgezählten, vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten der ANKA praktisch näher bringen. Dazu wurde unsere 17 Teilnehmer starke Gruppe in 4 Gruppen aufgeteilt. Es sei erwähnt, dass man hinsichtlich der Auswahl der Übungen vor dem Kurs eine Entscheidung treffen konnte, welche der Übungen man belegen wollte.
IR Spektroscopy: Ausführlich wurden der Geräteaufbau sowie die Prinzipien der Methode der Infrarotspektroskopie bei ANKA von Yves-Laurent Mathis praxisbezogen und gründlich vorgestellt. Es wurde demonstriert, dass wenn man nahe an der Beugungsgrenze arbeitet, d.h. mit kleinen Proben, sich das Signal-Rausch-Verhältnis und die Ortsauflösung bei Verwendung von Synchrotron IR-Strahlung im Vergleich zu Laborquellen deutlich verbessert.
Danach hat uns Biliana Gasharova in die geheimnisvolle Welt der Infrarotmikroskopie eingeführt. Es ist zu bemerken, dass diese mikroskopische Untersuchung die Durchführung von Experimenten im Mikrometerbereich ermöglicht, zum Beispiel bei der Analyse von Mineral- und Fluideinschlüssen. Als experimentelles Beispiel diente eine Probe von Fluorit mit Dreiphaseneinschlüssen, in der Kohlenwasserstoffe gefunden wurden. Außerdem wurde auch die Möglichkeit des Infrarot Mappings mit hoher Ortsauflösung genannt.
X-ray Diffraction: Einen besonders hohen Anteil hat heute die Strukturanalyse von Proteinen mit Synchrotron-Röntgenstrahlung. Der zweite Teil des praktischen Abschnitts bezog sich auf die Röntgendiffraktometrie, hier auf die Analyse von Röntgenpulverdaten mit der Rietveldmethode, die in den Geowissenschaften eine zunehmende Bedeutung in der Strukturaufklärung und quantitativen Bestimmung von Multiphasengemengen erlangt.
Die Probenvorbereitung für die Aufnahme eines Röntgendiffraktogramms sowie die Vorgehensweise des Experimentes wurden von Stephen Doyle beschrieben. Dann wurde die Probe für die Messung vorbereitet. Stephen Doyle zeigte uns auch, wie die Probe für die Messung montiert werden muss. Dann sollte die Messung gestartet werden. Aber der Speicherring hatte andere Pläne, da er eine „Ruhepause“ benötigte. Die Gruppe nutzte mit großem Interesse die Möglichkeit, den Ring von innen zu besichtigen.
Anschießend, nach einer kleinen Kaffeepause, machte uns Krassimir Garbev mit den Grundlagen der Rietveld-Methode (Whole Powder Pattern Structure Refinement) vertraut. Er demonstrierte uns die Vorteile der Röntgendiffraktion mit Synchrotronstrahlung bei der Strukturverfeinerung anhand eines geeigneten Rietveld Programms. Dabei lernten wir manch praktische Tricks.
X-ray Fluorescence: In dieser Übung sollten wir die Arsenverteilung in einer unbekannten Probe quantitativ bestimmen. Des Weiteren stand ein semiquantitatives Mapping auf dem Plan. Als erstes musste die Maschine kalibriert werden. Dazu benutzten wir die DING-Standard-Gläser, welche von Utz Kramer schon vorbereitet worden waren. Während des Probeneinbaus nahmen sich Rolf Simon und Utz Kramer ausführlich Zeit, uns mit dem Messablauf und dem Strahlengang vertraut zu machen und einige Unklarheiten vom Vorlesungsmarathon am Vortag richtig zu stellen. Nach vier Stunden waren die gestellten Ziele von den Teilnehmenden der Übung erreicht worden und man konnte entspannt das gesponserte Mittagessen in der Mensa einnehmen.
X-ray Absorption Spectroscopy: Das Ziel dieser Übung war es, die Koordinationssphären des Kupferatoms in Kupfermetall zu bestimmen. Nach der Probenpräparation und einigen einführenden Worten ging es in die hochgesicherte Messkammer. In der Messkammer wurde von Stefan Mangold die Funktionsweise der einzelnen Bauteile, welche den Strahlengang aufbauen, erklärt. Anschließend wurde die Probe von zwei Kursteilnehmern montiert.
Kurz bevor der Messvorgang gestartet werden sollte, fiel der „Beam“ aus; ein seltener Zwischenfall. Was für die an ANKA messenden Wissenschaftler ein Grund zum Verzweifeln bzw. Fluchen ist, war für alle Kursteilnehmer ein Grund zu Freude, denn so konnten wir den Beschleunigungsring mit all seinen technischen Finessen in Augenschein nehmen. Yves-Laurent Mathis ließ es sich nicht nehmen, die am Vortag erlernten Kenntnisse vom Magneten bis zum Undulator zu wiederholen und weiter zu vertiefen.
Im Anschluss fand noch eine kleine Diskussionsrunde mit allen Kursteilnehmern statt, in der Kritik und Anregungen für diesen Kurs diskutiert werden konnten. Der einzige Kritikpunkt beschränkte sich auf den ersten Tag. 11 Stunden interessantes Programm sollte besser auf 2 Tage verteilt werden. So könnte zum einen noch intensiver über den Vorlesungsstoff diskutiert werden, und zum anderen könnte man allen Vorträgen die Aufmerksamkeit widmen, die sie verdienen. In einem Punkt waren sich aber alle einig. Dieser Kurs sollte auch nächstes Jahr im Kursangebot für Doktoranden nicht fehlen.
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Kursteilnehmer im inneren Bereich des Speicherringes während der „Ruhepause“
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Stefan Prowatke (Heidelberg), Oleg Kovalev (Bochum)
